四環(huán)凍干實驗型凍干機是將含有較大水分的物質提前實施制冷措施凍結為固體物質,再在真空狀態(tài)下使水分從制品中蒸發(fā)出來,而物質留存在凍結的冰體中,物質干燥后的性質和體積均不會發(fā)生改變。其運作時的系統(tǒng)包含有制冷﹑循環(huán)、真空、液壓、CIP/SIP以及控制系統(tǒng),其中制冷系統(tǒng)是整個運作過程的核心部分。
在四環(huán)凍干實驗型凍干機操作中,如何快速的把物料冷凍干燥,關鍵的環(huán)節(jié)就要了解物料的特性、共熔點溫度。如果能夠在物料溫度上升到共熔點之前把大部分的水分抽去,那么成功凍干該物料也就不遠了。
所謂共熔點,就是物料里的溶液全部凝結的溫度。通常我們可以在預凍階段通過凍干機觀察窗來觀察物料性狀的變化來獲得。當物料開始結冰的時候,浸入物料中的電熱偶所探測到的溫度會突然回升,這是因為結冰過程的放熱現(xiàn)象所造成的。這時候,我們錄得的溫度就大致接近于共熔點(或共晶點)溫度。
在共熔點(或共晶點)之前除去90%以上的水分的過程稱為一次干燥期。判斷一次干燥結束的時間也是比較重要的。過早或過晚判斷,都會造成凍感、干品質的降低或能量和時間的消耗。最直觀的方法,是根據(jù)物料的形狀來判斷。一次干燥后期,大部分水分被抽去。就好象隨著洪水退去,墻面的水線不斷下降一樣,我們可以觀測到物料上面也有一條水線不斷下降,直至消失。水線消失,也就意味著一次干燥即將結束了。第二種方法,可以根據(jù)箱內(nèi)壓力的變化趨勢來加以判斷,當大部分被除去以后,箱內(nèi)的壓力將不斷下降,直至呈現(xiàn)線形。第三種方法,可以根據(jù)物料溫度的變化來判斷。當大部分被抽去以后,我們會發(fā)現(xiàn),物料的溫度與擱板的溫度會越來越接近。
為了縮短干燥時間,除了可在預凍階段的晶形做文章以外,還可以在升華階段適當?shù)負饺霘怏w,使真空值在一定范圍內(nèi)波動(一般不宜超過30Pa)。這種辦法使熱傳遞方式不再是靠熱傳導來主打,還增強了熱對流的方式,加快了水分解析的速度。